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活性炭通過三亞乙基四胺改性可以進(jìn)一步提高吸附性能,從而提高其對(duì)貴金屬離子的吸附能力。在此,我們成功地合成了氨基改性的活性炭吸附劑,其在pH值,劑量和吸附時(shí)間方面具有改善的吸附條件。在pH 3下在120分鐘內(nèi)達(dá)到吸附平衡。此外,在樣品中測(cè)試合成材料以吸附貴金屬,即Au(III)和Pd(II),通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法評(píng)估,實(shí)現(xiàn)87%至106%的回收率。因此,活性炭顯示出良好的吸附性。目前的結(jié)果表明,活性炭材料在不久的將來可以在環(huán)境和污水處理中具有可行的應(yīng)用。
貴金屬(Ag,Au,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt)具有優(yōu)異的耐腐蝕性和高度穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),因此廣泛用于農(nóng)業(yè),珠寶,催化和電子工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域。迄今為止,各種方法可用于它們的分離和提取,例如離子交換,共沉淀法,火法,溶劑萃取,液體膜分離,吸附和分離等等。過去,大多數(shù)樹脂用作基質(zhì),樹脂分子用量為用化學(xué)基團(tuán)官能化,能夠提高它們對(duì)貴金屬的吸附能力。隨后從水溶液中螯合貴金屬離子導(dǎo)致金屬離子的選擇性富集,隨后在某些條件下釋放。
最近的研究主要集中在吸附劑的分離,以及新型吸附劑的合成,如粘土礦物,納米金屬氧化物(NMO),納米級(jí)零價(jià)鐵(NZVI),層雙氫氧化物(LDHs),層狀金屬硫化物(LMS),金屬有機(jī)骨架(MOF),活性炭,有序中孔碳,有機(jī)樹脂,碳納米管(CNT),氧化石墨烯(GO)和聚合物基納米復(fù)合材料。這些吸附劑廣泛用于去除重金屬離子和各種污染物,并取得了較好的吸附效果。近年來,活性炭材料的吸附性能得到了廣泛的研究。
三亞乙基四胺具有許多氨基。在此,在活性炭表面上的氨基和環(huán)氧基之間發(fā)生親核反應(yīng)。添加吸附位點(diǎn)以增強(qiáng)其吸附能力。有理論說硬和軟酸和堿,貴金屬離子Au(iii)和Pd(ii)屬于軟酸,它們很容易與配體如N,S等配位。并形成穩(wěn)定的螯合物。氮原子上的孤對(duì)電子對(duì)金屬離子具有一定的螯合能力,貴金屬都有未填充的d軌道,這有利于它們之間的螯合反應(yīng)。因此,通過氨基修飾可以改善活性炭對(duì)貴金屬的吸附能力。通過自組裝水熱反應(yīng)和真空冷凍干燥技術(shù)合成三維結(jié)構(gòu),用于吸附貴金屬。
氨基改性活性炭的合成
將活性炭(200mg)浸入在25.0mL超純水中30分鐘,并轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)器的內(nèi)罐中,然后加入6.0mL三亞乙基四胺。使用氫氧化銨將pH調(diào)節(jié)至11,將內(nèi)罐置于不銹鋼水熱反應(yīng)器內(nèi)并在180℃下加熱24小時(shí)。然后取出罐并冷卻至室溫,然后用超純水洗滌三次。然后將制成的活性炭冷凍干燥72小時(shí),產(chǎn)生干燥且松散的多孔活性炭粉末。
吸附研究
使用分批方法進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),其中將給定量的活性炭添加至Au(iii)和Pd(ii)標(biāo)準(zhǔn)溶液混合物中,鹽酸鹽和氫氧化銨用來改變pH和吸附劑的量。將混合物在振動(dòng)器中以120rpm恒定振蕩放置。通過測(cè)定溶液中Au(iii)和Pd(ii)離子的濃度。在相同條件下,使用不含任何吸附劑的Au(iii)和Pd(ii)的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白對(duì)照。研究了pH值,用量和吸附時(shí)間對(duì)吸附速率的影響。
pH與吸附時(shí)間和劑量對(duì)吸附的影響
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,活性炭吸附Au(iii)和Pd(ii)的最佳pH值分別在2.0-4.0和3.0-5.0的范圍內(nèi)。Au(iii)的吸附率略高于Pd(ii)的吸附率(圖1A)。pH值的變化對(duì)復(fù)合材料的吸附有很大影響。選擇性吸附取決于絡(luò)合物的性質(zhì),金屬元素的電子構(gòu)型和絡(luò)合物的測(cè)量組分的組成。同時(shí),貴金屬離子的由吸附劑吸附很大程度上取決于金屬離子的價(jià)態(tài)。由貴金屬離子和鹽酸(低pH)形成氯離子絡(luò)合物陰離子價(jià)態(tài),氨基與氯絡(luò)合物陰離子的價(jià)態(tài)之間可能發(fā)生配位。為了獲得金屬離子的適當(dāng)價(jià)態(tài),并同時(shí)吸附兩種貴金屬。因此,選擇pH值為3作為理想的吸附酸度。
圖1:pH(A),吸附時(shí)間(B)和劑量(C)對(duì)活性炭在25攝氏度下的吸附影響。
活性炭對(duì)貴金屬離子的吸附能力取決于吸附時(shí)間(圖1B)。隨著吸附反應(yīng)時(shí)間的增加,吸附速率也相對(duì)快速地增加到60分鐘,在120分鐘達(dá)到吸附平衡。因此,最佳吸附時(shí)間確定為120分鐘。關(guān)于吸附劑用量的優(yōu)化,兩種貴金屬的吸附速率隨著pH=3時(shí)活性炭濃度的增加和初始濃度為5μgmL -1而增加(圖1C)。當(dāng)劑量達(dá)到一定量后,吸附量達(dá)到最大值,不會(huì)進(jìn)一步的增加,不管是否有活性炭劑量的增加。
洗脫液實(shí)驗(yàn)
Au(iii)的吸附通過其與三亞乙基四胺的-NH 2官能團(tuán)的絡(luò)合而促進(jìn),以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。因此,使用鹽酸和硫脲作為解吸劑以研究由活性炭吸附的貴金屬Au(iii)和Pd(ii)的解吸效應(yīng)。
使用500mL水樣品并靜態(tài)放置2小時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將15.0mL上清液樣品置于罐中用于微波消化并冷卻至室溫備用。微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)使介質(zhì)分子電離。縮短樣品制備時(shí)間以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。隨后,活性炭超聲分散30分鐘,加入15.0 mL處理過的樣品,以及Au(iii)和Pd(ii)標(biāo)準(zhǔn)溶液混合物被添加。將pH調(diào)節(jié)至3.0并將溶液搖動(dòng)120分鐘。然后將水溶液真空過濾并將殘余物用鹽酸和硫脲洗脫120分鐘。通過測(cè)量濾液中的Au(iii)和Pd(ii)含量,并計(jì)算洗脫速率。
在此,我們合成了一種具有適合貴金屬吸附能力的活性炭材料。通過活性炭吸附Au(iii)和Pd(ii)的最合適條件是pH為3.0,在120分鐘后達(dá)到吸附平衡。并且可以用硫脲和鹽酸的洗脫液洗脫。此外,將其應(yīng)用于實(shí)際樣品的吸附分離,結(jié)果表明回收率均在80%以上,說明這次合成的活性炭可用于實(shí)際樣品的吸附。
文章標(biāo)簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質(zhì)活性炭,木質(zhì)活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.本文鏈接:http://www.lqzzx.com/hangye/hy692.html
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