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活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

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活性炭摻氮的機械化學(xué)合成
文章作者:韓研網(wǎng)絡(luò)部 更新時間:2019-4-12 16:06:58

  內(nèi)容簡介:本期我們使用行星式球磨機在室溫下一鍋法機械化學(xué)合成氮摻雜活性炭。在沒有任何溶劑的情況下,碳化鈣和氰尿酰氯之間的快速反應(yīng)(5分鐘)進行,并且顯示出簡單的自下而上的策略,其完全避免了典型的加熱炭化步驟并直接產(chǎn)生含有16wt%氮的氮摻雜活性炭,這種方法制造的活性炭比表面積超過1000。

  通過分子設(shè)計調(diào)整活性炭納米材料的微觀結(jié)構(gòu)和電性能對于傳感器,電池,超級電容器,電催化或光電子等領(lǐng)域的許多先進應(yīng)用至關(guān)重要。有過很多放來增加活性炭的潤濕性和增強催化活性。C和N原子的可比較大小使得它們的取代可行,而N的更強電負性改變了活性炭結(jié)構(gòu)的電子性質(zhì)。越來越多的實驗報告通過直接合成(例如化學(xué)氣相沉積,溶劑熱,弧放電,偏析,縮合反應(yīng),熱分解,多孔聚合物)對活性炭材料進行N-摻雜前體方法或后合成方法。然而,這些合成中的大多數(shù)遭受高能量損失,多步驟方案和廢物積累,這大大增加了生產(chǎn)成本。在工業(yè)數(shù)量上對活性炭摻雜氮進行簡便的合成方法,同時保護環(huán)境,是保證新興技術(shù)未來商業(yè)應(yīng)用的基礎(chǔ)。

  在這種情況下,機械化學(xué)合成作為大量產(chǎn)品的常規(guī)合成的可持續(xù)和成本有效的替代品引起了很多關(guān)注,從有機和無機化學(xué)中的離散分子到聚合物和活性炭材料。這些合成依賴于機械能,機械能由球磨機中球磨機的碰撞提供,并傳遞給化學(xué)離析物。這些反應(yīng)快速,可擴展,可在無溶劑環(huán)境中進行,將廢物積累降至最低。

  活性炭可以通過機械化學(xué)合成,其中有序中孔活性炭和氮摻雜活性炭。然而,在所有這些合成的關(guān)鍵步驟是隨后的熱的溫度處理,以促進碳化和導(dǎo)出活性炭導(dǎo)電結(jié)構(gòu)。熱處理不僅使得另外的步驟成為合成中最有活力的步驟之一,可能限制了其適用性。為了解決這個缺點,我們研究了自持高溫合成,通過局部加熱混合物(用熱線,電火花,激光,熱)瞬間形成高放熱固態(tài)反應(yīng)的活性炭材料。當(dāng)反應(yīng)通過球磨而不是預(yù)先加熱的固態(tài)混合物誘導(dǎo)的,該過程被稱為機械誘導(dǎo)自持反應(yīng),并且典型地在室溫下進行。

  在這里,我們報告了在室溫下通過機械誘導(dǎo)自持反應(yīng)合成氮摻雜的活性炭。因此,我們進一步調(diào)整和發(fā)展了我們小組最近的合成概念,即CaC 2與鹵代烴的機械化學(xué)反應(yīng)。特別是,我們使用CaC 2與氰尿酰氯(C 3 Cl 3 N 3)之間的反應(yīng)(圖1)。我們表明,改變反應(yīng)物的質(zhì)量比和研磨時間使我們能夠調(diào)整活性炭產(chǎn)品的質(zhì)地特性和氮含量。

  圖1:室溫下合成活性炭的機械化學(xué)反應(yīng)的概念。

  活性炭機械化學(xué)合成

  在活性炭摻雜氮的合成中,將碳化鈣和氰尿酰氯的粉末放入具有22個氧化鋯球磨的研磨碗中。在以500rpm研磨一定時間和連續(xù)洗滌步驟后,獲得最終的活性炭摻雜氮產(chǎn)物。為了觀察正在進行的反應(yīng),我們使用了帶有集成溫度和壓力傳感器的容器。記錄所有條件下溫度和壓力的變化(圖2)并且是機械誘導(dǎo)的自蔓延或自持反應(yīng)的特征。在實驗開始時,壓力保持在大氣壓值,并且溫度僅由于球摩擦而逐漸增加。在此期間(機械誘導(dǎo)期),結(jié)構(gòu)缺陷的數(shù)量和顆粒表面增加。結(jié)果,系統(tǒng)的反應(yīng)性顯著上升。在誘導(dǎo)時間之后,檢測到壓力和溫度的突然升高,這與活性炭的瞬時形成有關(guān)。在宏觀上,獲得黑色活性炭粉末,在點燃后立即打開設(shè)備取出。

  圖2: 不同質(zhì)量的氮摻雜活性炭機械化學(xué)合成的溫度(虛線)和壓力(實線)曲線。

  活性炭摻雜氮的結(jié)構(gòu)性質(zhì)

  通過氮物理吸附技術(shù)研究在球磨機中獲得的活性炭摻雜氮的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。根據(jù)質(zhì)量比,表面積在1080m2 g-1左右。考慮到既不應(yīng)用熱碳化也不應(yīng)用活化過程,這些表面積相對較高。由此,我們得出結(jié)論,主要是CaC 2并且乙炔單元的石墨化是造成孔隙率的原因,而氰尿酰氯除了是C和N源外,還必須開始反應(yīng)。此外,我們觀察到進一步研磨不會影響材料的質(zhì)地特性,但會顯著增加氮含量。因此,所有這些結(jié)果都強烈地指向氮摻雜的碳而不是聚合物骨架。

  我們測量在球磨機中獲得的活性炭的電導(dǎo)率。結(jié)果顯示電導(dǎo)率隨著研磨時間而降低。有兩個因素可以解釋這一趨勢:氮含量和表面積。增加研磨時間在不同程度上增強了它們。16%(重量)的高氮含量加上表面積為1080 m2 g-1,發(fā)現(xiàn)氮含量對電導(dǎo)率的影響由電子摻雜和結(jié)構(gòu)無序之間的競爭決定。活性炭孔隙中主要存在吡啶和吡咯類物質(zhì),這導(dǎo)致更多缺陷的結(jié)構(gòu)。盡管如此,活性炭摻雜氮材料的電導(dǎo)率也是非常好的。

  我們證明了活性炭摻雜氮材料可以通過在球磨機內(nèi)室溫下的碳化鈣和氰尿酰氯之間的簡單反應(yīng)來合成。我們對機械化學(xué)機制的進一步了解。一方面,我們發(fā)現(xiàn)氰尿酰氯對于在原位開始反應(yīng)至關(guān)重要摻入氮,主要是吡啶。另一方面,反應(yīng)進化產(chǎn)生乙炔單元相互反應(yīng),因此產(chǎn)生更多的活性炭。此外,研究了氮含量對電導(dǎo)率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)降低氮含量和表面積時,電導(dǎo)率增加?紤]到避免任何熱步驟,報告的電導(dǎo)率非常好,作為機械力量的唯一外部能源。

文章標簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質(zhì)活性炭,木質(zhì)活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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