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活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

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活性炭催化劑處理魚罐頭廢水
文章作者:韓研網(wǎng)絡(luò)部 更新時間:2019-4-4 16:53:36

  活性炭催化劑用水相重整的方法處理魚罐頭廢水,我們在對催化水相重整(APR)在魚罐頭廢水處理中的應(yīng)用進(jìn)行了探索性研究。將3%的Pt催化劑負(fù)載在不同的活性炭載體上,并在魚罐頭蒸煮廢水的APR中進(jìn)行測試。測試了活性炭和反應(yīng)體系對催化劑性能的影響,測試了催化劑在3次連續(xù)再利用循環(huán)后的穩(wěn)定性,應(yīng)用APR處理魚罐頭廢水的探索性研究。選擇金槍魚烹飪產(chǎn)生的廢水是因?yàn)檫@類是罐頭廠常生產(chǎn)的產(chǎn)品下面是研究報告。

  活性炭和催化劑的表征與制備

  通過氮吸附-解吸等溫線,熱重分析,元素分析和漿液pH測量來表征活性炭。通過測量活性炭的水懸浮液在蒸餾水中的pH直至恒定值來測定漿料pH。使用兩種活性炭和炭黑作為載體,通過初濕浸漬制備鉑活性炭催化劑。然后,將它們在室溫下干燥2小時,并在烘箱中引入過夜。最后,將催化劑煅燒2小時并用氫還原流動2小時獲得成品。

  水相重整實(shí)驗(yàn)和分析程序

  根據(jù)當(dāng)?shù)佤~罐頭行業(yè)傳達(dá)的程序,通過將金槍魚在水中煮沸30分鐘獲得金槍魚烹飪廢水。將所得液體通過過濾器過濾。實(shí)驗(yàn)在不銹鋼間歇式反應(yīng)器中放置4小時,在Ar氣氛下使用0.4g催化劑在20mL反應(yīng)體積中進(jìn)行。通過向反應(yīng)器中提供Ar流進(jìn)行半連續(xù)實(shí)驗(yàn)。用Ar吹掃反應(yīng)器數(shù)次,以便在運(yùn)行前除去空氣。將氣體收集在多層箔樣品袋中。水相的特征在于在TOC-VCSH裝置中測量的總有機(jī)碳(TOC),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法測定的化學(xué)需氧量和離子色譜法。

  水相重整運(yùn)行

  去除TOC和COD圖1顯示了在分批和半連續(xù)模式下用催化劑和活性炭載體進(jìn)行的APR實(shí)驗(yàn)中的TOC和COD去除。在沒有載體的情況下進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),得到大約1小時。20%TOC和COD去除,這可部分歸因于熱液碳化,因?yàn)橥ㄟ^過濾回收了深棕色固體。

  圖1:反應(yīng)4小時后魚罐頭廢水的APR去除TOC和COD,a)批次運(yùn)行中的活性炭與活性炭負(fù)載鉑催化劑b)分批運(yùn)行和c)半連續(xù)運(yùn)行。

  使用裸支撐物的實(shí)驗(yàn)比使用催化劑的實(shí)驗(yàn)具有更高的TOC和COD去除率(55-75%對45-60%)。如已經(jīng)看到的,測試的活性炭載體具有高表面積和多孔結(jié)構(gòu),包括微觀和中孔性。因此,從金槍魚蒸煮廢水中吸附物質(zhì)可能是TOC和COD消失的主要原因。可以觀察到新鮮和使用過活性炭的TGA(dTGA)曲線之間的差異,主要在200-400℃范圍內(nèi),證實(shí)了對活性炭材料的吸附。

  因此,在裸載體和催化劑的實(shí)驗(yàn)中,TOC和COD去除的主要差異主要?dú)w因于在碳載體上的吸附。用催化劑去除TOC和COD的較低可以通過伴隨Pt浸漬的比表面積的減少來解釋。

  水相重整上陰離子物種的演變

  我們在初始魚罐頭廢水中和APR運(yùn)行后檢測到的主要陰離子物種(不包括氯化物),通過離子色譜分析,乙酸鹽是初始廢水中的主要成分。在APR過程中其濃度幾乎沒有降低,表明在測試的操作條件下其難以處理的特性。發(fā)現(xiàn)磷酸鹽的濃度遠(yuǎn)低于乙酸鹽,并且不受APR處理的影響。在用活性炭和活性炭負(fù)載鉑進(jìn)行的反應(yīng)中,磷酸鹽濃度從大約升高。在初始金槍魚蒸煮廢水中檢測到10 mg L-1的甲酸鹽,在空白實(shí)驗(yàn)中檢測到甲酸鹽濃度增加到120 mg L-1以上。在使用裸支持物的實(shí)驗(yàn)中,其濃度達(dá)到50至100mg L-1,而當(dāng)使用鉑催化劑時,其濃度保持在5-10mg L-1之間。在水熱碳化時,通過幾種中間體如赤蘚糖,葡萄糖,羥甲基糠醛或乳酸,可以從葡萄糖轉(zhuǎn)化產(chǎn)生甲酸。這可以解釋空白實(shí)驗(yàn)中和使用活性炭載體進(jìn)行的那些中更高水平的甲酸鹽,其中HTC必須是主要過程。對于鉑催化劑,最終甲酸鹽濃度較低,因?yàn)榧姿嶂卣麨镃O 2和H 2和/或CO和H 2 O.發(fā)現(xiàn)硫酸鹽濃度低于20mg L-1。在批次和半連續(xù)操作之間沒有觀察到甲酸鹽和硫酸鹽濃度的顯著差異。最后,APR處理不會顯著影響氯化物。

  催化劑穩(wěn)定性

  催化劑以分批模式連續(xù)三次使用。在連續(xù)三次使用后,TOC和COD去除率在20-30%之間,但是對于陰離子物質(zhì)沒有發(fā)現(xiàn)顯著變化。在活性炭負(fù)載鉑和炭黑負(fù)載鉑的情況下,在連續(xù)運(yùn)行時產(chǎn)生的氣體總量沒有變化,而在炭黑的情況下,它從268減少到190μmol。這種失活可以通過乙酸和磷酸或氯化物引起,其在反應(yīng)介質(zhì)中具有較高的濃度并且已經(jīng)被認(rèn)為是粗甘油的APR中的失活物質(zhì)。使用更活潑的催化劑可以更好地觀察它們的效果,因?yàn)榕c裸支撐物相比,活性炭沒有顯示產(chǎn)生的氣體量的顯著差異。在連續(xù)3次運(yùn)行后,在炭黑的情況下,H 2百分比保持不變,而在活性炭的情況下,H 2百分比顯著增加。同時,烷烴百分比在所有情況下均顯著下降。然而,在炭黑的情況下,在第一次使用后納米顆粒尺寸沒有顯著差異,但是在3次運(yùn)行之后,活性炭顯示出比炭黑顯著更低的平均尺寸和標(biāo)準(zhǔn)偏差。因此,活性炭顯示出對燒結(jié)的更高抗性。隨著Pt尺寸的增加,H 2的增加和烷烴百分比的降低可以通過較低數(shù)量的低配位Pt位點(diǎn),促進(jìn)甲烷化反應(yīng)來解釋。由于廢水的復(fù)雜基質(zhì),從這項工作的結(jié)果來看,不可能歸因于各種化合物對催化劑失活的貢獻(xiàn)。此外,由于水熱碳化和水熱處理導(dǎo)致的金屬相老化,也會發(fā)生失活。然而,需要根據(jù)反應(yīng)介質(zhì)的性質(zhì)調(diào)節(jié)催化劑性質(zhì)以防止失活,這值得進(jìn)行未來的研究方向。

  使用負(fù)載在不同活性炭材料上的鉑催化劑首次對金槍魚蒸煮廢水的APR進(jìn)行了探索性研究。當(dāng)在反應(yīng)介質(zhì)中沒有載體/催化劑的情況下進(jìn)行反應(yīng)時,觀察到水熱碳化(20%的TOC和COD去除)。盡管二氧化碳是主要的氣體成分,但碳支持吸附金槍魚蒸煮廢水成分(高達(dá)TOC去除量的90%)并且還促進(jìn)了氣體的產(chǎn)生。使用催化劑,有價值氣體(氫氣和烷烴)的百分比顯著增加,達(dá)到氣體分?jǐn)?shù)的18%。然而,產(chǎn)生的氣體總量很低(從100毫克COD開始的20毫升廢水量366μmol)可能是由于存在大量的乙酸和磷酸以及氯離子導(dǎo)致催化劑失活。催化劑負(fù)載在活性炭上,具有基本特征,氣體總量以及有價值成分的百分比(H.2和輕質(zhì)烷烴)顯著增加。反應(yīng)系統(tǒng)的類型影響氣體的產(chǎn)生,半連續(xù)運(yùn)行產(chǎn)生更高量的氣體,因?yàn)槌槌龅臍怏w取代了反應(yīng)產(chǎn)物。作為一般趨勢,在連續(xù)3次運(yùn)行時,烷烴和H 2的百分比分別降低和增加。這可歸因于隨著Pt的尺寸增加,低配位Pt位點(diǎn)(負(fù)責(zé)甲烷化)的數(shù)量減少。

文章標(biāo)簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質(zhì)活性炭,木質(zhì)活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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