活性炭活化的參數(shù)和方法是可以變化的，并且它們影響活性炭的最終特征，例如比表面積，孔徑分布和表面官能團(tuán)。該研究的結(jié)果表明，可以修改微孔率和中孔率，從而改變這些參數(shù)。這次我們使用泥炭通過蒸汽物理活化制造活性炭。使用實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)計(jì)評(píng)估了該過程。我們使用不同的參數(shù)，包括保持時(shí)間，爐溫，加熱速率，蒸汽流量，氮?dú)饬髁康��；�于這些參數(shù)來研究活性炭的變化。

　　準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)材料

　　在這項(xiàng)研究中，使用了一些地區(qū)的泥炭。在使用前將樣品在室溫下儲(chǔ)存在密封的塑料容器中。先將泥炭過篩以使材料尺寸均勻化，并在105℃下在機(jī)械對(duì)流烘箱中干燥過夜。水分百分比計(jì)算為初始質(zhì)量減去干質(zhì)量并除以初始質(zhì)量本身。對(duì)于原泥炭，該值接近總質(zhì)量的50%，并且干燥預(yù)處理對(duì)于減少反應(yīng)器流出物中的水量是有必要的。

　　泥炭的碳化和蒸汽活化

　　在插入管式爐中的旋轉(zhuǎn)石英反應(yīng)器中，將樣品的碳化和活化作為組合的一步法進(jìn)行。在碳化步驟期間，根據(jù)DOE，反應(yīng)器溫度從室溫水平增加到不同的溫度水平和不同的升溫時(shí)間。由于連續(xù)沖洗保護(hù)氣體(氮?dú)?，反應(yīng)器內(nèi)的氣氛保持惰性。達(dá)到目標(biāo)溫度后，通過注入蒸汽將惰性氣體轉(zhuǎn)變?yōu)榛罨瘹怏w(圖1)。在活化步驟之后，將樣品在氮?dú)庵欣鋮s至室溫過夜，然后回收。一步激活過程的方案如圖2所示。安裝在反應(yīng)器管的輸入端上的質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器控制保護(hù)氣體的流動(dòng)�；罨瘹怏w(蒸汽)在保持在140℃的混合器中制造，并通過質(zhì)量流量控制器將水加入蒸發(fā)器中。使用氮?dú)庾鳛檩d體，通過加熱的傳輸線將蒸汽轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中。選擇作為因素的工藝參數(shù)是保持時(shí)間，爐溫，加熱速率，蒸汽流量，轉(zhuǎn)速，氮?dú)饬髁亢退�用原材料的初始質(zhì)量。

　　通過幾種方法表征活性炭，以研究最終產(chǎn)物的孔隙率特征和元素組成。對(duì)于孔隙率，評(píng)估特定的SSA(BET)和PSD(DFT)。對(duì)于元素分析，考慮產(chǎn)物中的總碳，氫，氧和氮含量，和產(chǎn)率作為進(jìn)一步的參數(shù)。

　　保持時(shí)間的影響

　　對(duì)于BET表面，觀察到1至4小時(shí)的線性增加，其導(dǎo)致BET表面加倍。對(duì)于中孔的較高增加所涉及的孔徑分布響應(yīng)也發(fā)生相同的效果。該結(jié)果表明保持時(shí)間間隔是孔隙度產(chǎn)生中最重要的參數(shù)之一。保留時(shí)間對(duì)所有元素分析響應(yīng)的影響減小，所述元素分析響應(yīng)涉及與產(chǎn)率(29.6%至19.4%)和總碳含量(83.4%至70.7%)相關(guān)的證據(jù)。該結(jié)果與緩慢氧化過程一致，其中碳原子轉(zhuǎn)化為CO 2保留時(shí)間大大減少了氮和氫，而測(cè)得的氧量顯示保持時(shí)間的減少較小，表明由不同的熱分解引起的兩個(gè)參數(shù)之間的相關(guān)性。

　　烤箱溫度的影響

　　根據(jù)DFT模型，烘箱溫度從700到800°C略微增加孔隙率，對(duì)中孔隙體積的影響更明顯，在100°C間隔內(nèi)顯示三次增量與微孔率相比�？赡艿目紤]因素是爐溫對(duì)形態(tài)的影響大于PSD的絕對(duì)值。對(duì)反應(yīng)的影響是顯而易見的，特別是在最終活性炭的產(chǎn)率降低和氮含量方面。在氧氣和氫氣的情況下，似乎由于相對(duì)高的溫度導(dǎo)致的熱分解增加部分地由來自水的外部氧源和氫氣補(bǔ)償，這可能在活性炭表面上形成復(fù)合物并被部分吸附。

　　蒸汽流量的影響

　　蒸汽流量作為保持時(shí)間對(duì)PSD產(chǎn)生類似的影響，所有響應(yīng)增加，對(duì)中孔產(chǎn)量的影響更大(0.054至0.156 cm 3)/G)。該結(jié)果表明，用蒸汽進(jìn)行物理活化是在第一階段中產(chǎn)生微孔的擴(kuò)展過程，而在第二階段中，形成中孔。蒸汽流速對(duì)產(chǎn)率和總碳和氧含量具有非常顯著的影響。氧氣含量受到蒸汽流量的正面影響(從2.77%到3.26%)，表明水“氧化”了活性炭，可能在表面產(chǎn)生官能團(tuán)。未來的研究可以表征這些與蒸汽進(jìn)料相關(guān)的官能團(tuán)的類型和變化。氫含量的恒定值似乎不受蒸汽流量增加的影響。

　　加熱速率的影響

　　加熱速率對(duì)吸附性能有一個(gè)有趣的影響。當(dāng)考慮用于該實(shí)驗(yàn)的間隔中的斜坡時(shí)間時(shí)，該效果不那么相關(guān)，這對(duì)孔隙率產(chǎn)生的影響非常小，即使最快的斜坡時(shí)間似乎稍微有利于微孔隙。加熱速率對(duì)所有元素分析響應(yīng)的影響很小。產(chǎn)率結(jié)果特別令人感興趣：在加熱速率范圍內(nèi)，對(duì)于緩慢的加熱速率沒有觀察到改善。相反，緩慢的加熱速率導(dǎo)致最終活性炭產(chǎn)量的損失(23.6與較高速率的25.4%相比)。該結(jié)果表明，能量和耗時(shí)的斜坡(>1小時(shí))不利于從泥炭中獲得更高產(chǎn)率的活性炭。結(jié)論可能是在工業(yè)規(guī)模上，加熱速率緩慢<用于制造活性炭的13°C / min可能會(huì)被放棄，因?yàn)樗�耗費(fèi)時(shí)間和能量。未來的研究可以研究更快的加熱速率(>26°C / min)，以確定這個(gè)因素是否會(huì)對(duì)孔隙度產(chǎn)生一些影響。最快的升溫時(shí)間似乎有利于最終產(chǎn)品中氧氣的存在，這可能是由于不同的熱分解(例如，氧化絡(luò)合物的緩慢氫還原)。

　　結(jié)果表明，主要因素(保持時(shí)間，烘箱溫度和蒸汽流量)與孔徑分布之間存在相關(guān)性，表明從微孔到中孔的“拓寬”機(jī)制。此外，關(guān)于元素組成，似乎快速加熱速率和高蒸汽流量增加了碳中的氧含量。氮?dú)饬鞑挥绊懗善坊钚蕴恐械牡�含量。在本研究選擇的范圍內(nèi)，加熱速率對(duì)整個(gè)過程的微小影響表明，為了制造活性炭，優(yōu)選快速的一步激活以避免時(shí)間和能量消耗低的加熱速率。

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