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活性炭催化劑對糠醛化為環(huán)戊醇
文章作者:韓研網(wǎng)絡(luò)部 更新時間:2022-4-21 16:17:03

  活性炭催化劑對糠醛化為環(huán)戊醇

  糠醛可通過催化加氫轉(zhuǎn)化為各種應(yīng)用產(chǎn)品,例如糠醇、四氫糠醇、環(huán)戊酮或環(huán)戊醇是主要的氫化產(chǎn)品,廣泛用于制造香料和化學(xué)品;钚蕴枯d鎳鈷催化劑以酶解木質(zhì)素活性炭為載體,鎳鈷含量為3:1的比例制備,可在水溶液中選擇性地將糠醛轉(zhuǎn)化為環(huán)戊醇。我們以磷酸法制備的活性炭為載體,考察了載體對催化劑活性的影響。在糠醛加氫過程中,還研究了雙金屬(Ni、Co)含量比和反應(yīng)條件。

  然而,糠醛的選擇性加氫是一個巨大的挑戰(zhàn),因為呋喃環(huán)和=CO帶等許多不同的官能團(tuán)可以參與反應(yīng),導(dǎo)致所需產(chǎn)物的收率低,并增加其純化成本。因此,適當(dāng)?shù)拇呋饔迷诜磻?yīng)中起著核心作用。催化劑的高選擇性取決于其負(fù)載的金屬及其載體,以及比例。因此,我們設(shè)計了一系列雙金屬鎳(Ni)鈷(Co)活性炭催化劑進(jìn)行糠醛反應(yīng),以獲得更高收率的目標(biāo)產(chǎn)物。為了比較載體對催化劑性能的影響,載體還使用了多種材質(zhì)的活性炭。

  多種活性炭催化劑的表面分析

  采用X射線光電子能譜(XPS)對多種活性炭催化劑進(jìn)行表面分析,并對鎳和鈷進(jìn)行表征氧化態(tài)。Ni02p光譜表現(xiàn)出兩個貢獻(xiàn),2p1/2和2p3/2(由自旋軌道分裂產(chǎn)生),分別位于870eV和852.4eV(圖1a-d),可以分配給存在金屬鎳。O1s峰和Ni2+的存在,這可以通過在873.8eV(Ni2+2p1/2)和852.8eV(Ni2+2p3/2)的主峰上觀察到的肩峰來證明,表明樣品在暴露于大氣層。類似地,催化劑中Co2p的XPS光譜(圖2)顯示出四個主峰,結(jié)合能分別為778.45eV、782.7eV、793.66eV和798eV,對應(yīng)于Co02p3/2、Co2+2p3/2,Co02p1/2和Co2+2p1/2。此外,根據(jù)載鎳活性炭,已觀察到載鎳鈷活性炭​​的結(jié)合能偏移隨著鈷負(fù)載量的增加而增加,最大偏移約為0.3eV。在比較這些樣品時,從載鎳活性炭到載鎳鈷活性炭​​向更高結(jié)合能的轉(zhuǎn)變提供了鎳、鈷和載體物質(zhì)之間相互作用的證據(jù)。

  圖1:Ni2p在(a-d)多種活性炭​​催化劑上的XPS圖,(e)載鎳活性炭催化劑。

  圖2:Co2p在多種活性炭催化劑上的XPS圖。

  糠醛加氫底物范圍及機(jī)理

  糠醛加氫反應(yīng)的路徑,使用不同的催化劑選擇會產(chǎn)生不同的路徑和所需的化學(xué)品。但是在任何催化劑上反應(yīng)后的主要產(chǎn)物是糠醇、四氫糠醇、環(huán)戊酮或環(huán)戊醇。在本次使用特制的活性炭催化劑,環(huán)戊醇作為主要產(chǎn)品占據(jù)了較大的比例。其他的幾種物質(zhì)可能只是環(huán)戊醇目標(biāo)產(chǎn)物反應(yīng)路徑中的中間產(chǎn)物,甚至在其他不相關(guān)的反應(yīng)路徑。由于反應(yīng)迅速,中間體不易捕獲,因此我們進(jìn)行了低速率實驗,該實驗在80℃下進(jìn)行30分鐘。除了前面反應(yīng)中出現(xiàn)的轉(zhuǎn)化率較低的物質(zhì)外,我們還檢測到了2-環(huán)戊烷,表明它們在反應(yīng)中處于不穩(wěn)定狀態(tài);谥耙恍z測到的中間體,在載鈷鎳活性炭催化劑​​上氫化糠醛的機(jī)制。糠醇可能是第一個由氫原子攻擊糠醛表面的羰基而形成的反應(yīng),這種反應(yīng)發(fā)生得很快,并繼續(xù)發(fā)生其他不同的反應(yīng),導(dǎo)致糠醇的產(chǎn)率很小。這一步受溫度、H2壓力、時間、催化劑等諸多因素影響。四氫糠醇可以通過糠醇環(huán)上的所有雙鍵與氫生成。然而,另一個反應(yīng)路徑,水分子參與,會通過環(huán)的重排產(chǎn)生環(huán)戊醇?反荚诼芬姿顾岬淖饔孟氯コ藲溲醺x子,在水分子的攻擊下發(fā)生分子重排反應(yīng),形成4-羥基-2-環(huán)戊烯酮。然后在氫氣的作用下生成環(huán)戊醇。通過楊的研究發(fā)現(xiàn),該反應(yīng)在有機(jī)溶液中大量發(fā)生,在水相中產(chǎn)率較低。

  圖3:活性炭載鎳鈷催化劑上糠醛加氫的反應(yīng)過程。

  從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的角度,有必要測試活性炭載鎳鈷催催化劑在糠醛加氫中的循環(huán)活性。每次反應(yīng)后,通過離心將催化劑從反應(yīng)混合物中分離出來,然后用乙醇洗滌數(shù)次并干燥以進(jìn)行下一步反應(yīng)。在反應(yīng)的前三個循環(huán)中,糠醛的轉(zhuǎn)化率和環(huán)戊醇的選擇性與前兩個反應(yīng)幾乎相同;厥5次后,糠醛的轉(zhuǎn)化率和環(huán)戊醇的選擇性分別下降了11%(從100%到89%)和5.8%(從94.1%到88.3%);钚蕴枯d鎳鈷催化劑在反應(yīng)過程中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,這可能歸因于載體活性炭與金屬成分鎳和鈷之間的強(qiáng)相互作用。

  活性炭催化劑對糠醛化為環(huán)戊醇,我們設(shè)計了一種簡單的策略來有效地制備活性炭載鎳鈷催化劑,該催化劑可以很好地將糠醛(100%轉(zhuǎn)化)轉(zhuǎn)化為環(huán)戊醇(選擇性94.1%)。與其他研究相比,這款活性炭催化劑對環(huán)戊醇表現(xiàn)出高選擇性。實驗發(fā)現(xiàn),催化劑載體活性炭對糠醛轉(zhuǎn)化率有直接影響,這可能與活性炭的孔結(jié)構(gòu)有關(guān)。因此,以酶法木質(zhì)素為原料,磷酸活化,制備了適合負(fù)載鎳鈷催化劑孔徑的活性炭。雙金屬比和反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、初始H2壓力)是影響糠醛加氫實驗結(jié)果的重要因素?啡┘託渖僧a(chǎn)物環(huán)戊醇需要水分子和路易斯酸作用下的重排反應(yīng)。

文章標(biāo)簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質(zhì)活性炭,木質(zhì)活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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